样品质量对差示扫描量热法(DSC)熔融测试结果的影响
- 发表时间:2024-04-02
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在材料科学和药物研发领域,差示扫描量热法( DSC)是一种广泛应用的热分析技术。它通过测量在升温或降温过程中样品与参比物之间的能量差来研究物质的相变、反应热力学和动力学等特性。在利用DSC进行熔融测试时,样品的质量是一个关键因素,其对测试结果的准确性和可靠性有着显著影响。本文将详细探讨样品质量如何影响DSC熔融测试结果,并展示样品测试结果。
首先,我们需要了解DSC测试的基本原理。在DSC测试中,样品和参比物被置于两个独立的加热容器中,它们受到相同的温度程序控制。当样品发生物理变化如熔化时,会吸收或释放热量,导致其温度与参比物的温度产生差异。这种温差被检测并记录为热流曲线,从而提供了关于样品热性质的信息。
以下是样品质量对差示扫描量热法(DSC)熔融测试结果的影响实验:
1、测试条件
使用DSC-600 对 5 个不同质量的样品进行测试,样品质量范围为:1mg-20mg,每个样品均进行升温-降温-升温的循环测试,以消除材料加工、热历史等因素对熔融峰的影响,温度范围:25℃-200℃,升降温速率均为 10K/min。
2、测试结果
图 1 展示了 5 个样品的二次升温曲线。从曲线上可以看出,样品 HDPE 的熔融温度范围为 80℃-150℃,而且随着样品质量的增加,熔融峰值温度向高温侧移动: 样品质量为 1mg时,峰值约为 130℃;而样品质量为 20mg 时,峰值则移动至 135℃。
样品质量也会影响熔融峰的形状,随着样品质量的增加,峰型变矮变宽,但是峰面积基本不变。这说明不同质量的样品会影响熔融的峰值温度,但对熔融热焓基本没有影响。
因此,对不同材料的 DSC 结果进行比较时,需使用相近的样品质量进行测试。
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