热重分析仪操作说明及注意事项
- 发表时间:2021-07-12
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热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。热重分析仪(热重分析)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。
热重分析仪操作说明
1、测试温度如超过510℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;
2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;
3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;
4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;
5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;
6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;
7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡。
热重分析仪用途十分广泛,可进行物质的能得到物质的相转变,凝聚体系的相图,固体的热分解,有固体参加的化学反应,试样的要求、纯度和鉴定,无机固体的表面吸附物质的测定,催化活性和多相反应速度的研究,液晶,铁电转换——居里点,聚合物,煤及其有关的含碳物质,石油及其有关产物,纤维,炸药、推进剂和烟火,水凝水泥,玻璃和陶瓷,配位化合物,空间研究的应用,反应动力学相变,分解化合、脱水、吸附、解析、熔化、凝固、升华、蒸发等现象的研究;可对物质进行鉴别分析,组份分析,还可进行热参数和动力学参数测定。
热重分析仪试验注意事项
1、测量样品要放在坩埚中间部位;
2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mL/min;当温度大于800℃时,气体流量选择100mL/min;
3、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准;
4、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上;
5、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可;
6、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台;
7、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准;
8、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作;
9、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可;
10、要将坩埚卡在仪器的凹槽内;
11、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。
12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚zui好用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。
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