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差示扫描量热仪和差热分析仪有什么区别

  • 发表时间:2021-11-16
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差示扫描量热仪和差热分析仪有什么区别
差别在于:差热分析仪测量的是试样的放出热量或吸收热量的数值;而差示扫描热量仪测量的是试样相对于参比物质(如在测试温度范围内没有热效应的氧化铝等)在单位时间内的能量之差(或功率之差)。

两者横坐标都是温度。而纵坐标,差热分析谱是热效应(吸热或放热),有热效应就出现峰,如果设计成吸热峰向上,放热峰就是向下的;差示扫描热量分析谱纵坐标,如果试样与参比物质都没有热效应,差示扫描热量分析谱就是一条水平直线;如果试样有热效应,因为选择的参比物质是没有热效应的,在差示扫描热量分析谱中显示的就是试样的热效应能量或功率之差的峰。差热分析谱和差示扫描热量分析谱的差异,如果都在测量焓变,差热分析谱给出的只是热效应,而差示扫描热量分析谱中的峰上曲线和基线所包围的面积则能够给出热效应的热焓数值。

差热分析仪

差热分析原理

由物理学可知,具有不同自由电子束和逸出功的两种金属相接触时会产生接触电动势。如图5.1所示,当金属丝A和金属丝B焊接后组成闭合回路,如果两焊点的温度t1和t2不同就会产生接触热电势,闭合回路有电流流动,检流计指针偏转。接触电动势的大小与t1、t2之差成正比。如把两根不同的金属丝A和B以一端相焊接(称为热端),置于需测温部位;另一端(称为冷端)处于冰水环境中,并以导线与检流计相连,此时所得热电势近似与热端温度成正比,构成了用于测温的热电偶。如将两个反极性的热电偶串联起来,就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶。将差热电偶的的一个热端插在被测试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,试样和参比物同时升温,测定升温过程中两者温度差,就构成了差热分析的基本原理。

差热分析仪

根据发热体的不同可将加热炉分为电热丝炉、红外加热炉和高频感应加热炉等形式。按炉膛的形式可分为箱式炉、球形炉和管状炉,其中管状炉使用最广泛。若按炉子放置的形式又可分为直立和水平两种。作为炉管的材料和发热体的材料应根据使用温度的不同进行选择,常用的有镍铬丝、鏮钛丝、铂丝、铂铑丝、钼丝、硅碳棒、钨丝等,使用温度范围从900℃到2000℃以上。为提高仪器的抗腐蚀能力或试样需要在一定的气氛下观察其反映情况,可在炉内抽真空或通以保护气氛及反应气氛。用于差热分析的试样通常是粉末状。一般将待测试样和参比物先装入样品坩埚内后置于样品支架上。样品坩埚可用陶瓷质、石英玻璃质、刚玉质和钼、铂、钨等材料。作为样品支架的材料,在耐高温的条件下,以选择传导性能好的材料为宜。在使用温度不超过1300℃时可采用金属镍或一般耐火材料作为样品支架。超过1300℃时则以刚玉质材料为宜。

热电偶是差热分析中关键的元件。要求热电偶材料能产生较高的温差电动势并与温度呈线性关系,测温范围广,且在高温下不受氧化及腐蚀;电阻随温度变化要小,导电率要高,物理稳定性好,能长期使用;便于制造,机械强度高,价格便宜。热电偶材料有铜-康铜、铁-康铜、镍铬-镍铝、铂-铂铑和铱-铱铑等。一般中低温(500-1000℃)差热分析多采用镍铬-镍铝热电偶,高温(>1000℃)时用铂-铂铑热电偶为宜。

差热分析仪

热电偶冷端的温度变化将影响测试结果,可采用一定的冷端补偿法或将其固定在一个零点,例如置于冰水混合物中,以保证准确的测温。温度控制系统主要由加热器、冷却器、温控元件和程序温度控制器组成。由于程序温度控制器中的程序毫伏发生器发出的毫伏数和时间呈线性增大或减小的关系,可使炉子的温度按给定的程序均匀地升高或降低。升温速率要求在1-100℃/min的范围内改变,常用的为1-20℃/min。该系统要求保证能使炉温按给定的速率均匀地升温或降温。信号放大系统的作用是将温差热电偶所产生微弱的温差电势放大;增幅后输送到显示记录系统。显示记录系统的作用是把信号放大系统所检测到的物理参数对温度作图。可采用电子电位差记录仪或电子平衡电桥记录仪、示波器、X—Y函数记录仪以及照相式的记录方式等以数字、曲线或其它形式直观地显示出来。该系统的作用是将所检测到的物理参数对温度的曲线或数据作进一步的分析处理,直接计算出所需要的结果和数据由打印机输出。它包括专用微型计算机或微机处理。
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