差示扫描量热仪 (DSC) 理论
- 发表时间:2021-06-07
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差示扫描量热仪是早期文献中最早报道的科学仪器之一,生物量热法始于 1780 年代拉瓦锡和拉普拉斯的开创性工作,他们使用“冰量热仪”来监测动物的热量释放 。Black 和他的同事在 1800 年代也开发了量热法 。量热法旨在测量材料(生物样品)和参考材料(缓冲液)在受控温度程序下的热流率差异 。差示扫描量热仪旨在直接测量生物样品在以恒定速率加热或冷却或保持在等温条件下时吸收或释放的热量。监测产生或消耗的热量的速率并获得由此产生的热诱导相变的热力学曲线是量热法的主要目标。在扫描量热仪中,测量系统的比热作为温度的函数 。当生物样品经受线性温度程序时,进入样品的热流率与其瞬时比热成正比,这在常规实验室分析中具有普遍适用性。量热测量的三种方法是:(1) 温度变化,(2) 功率补偿(通常称为等温),以及 (3) 热传导 。
相变由DSC差示扫描量热仪和差热分析 (DTA) 技术监测。对于本次审查,大体上,DSC差示扫描量热仪将分为两种类型:(1) 热通量DSC差示扫描量热仪和 (2) 功率补偿 DSC 。在功率补偿 DSC差示扫描量热仪中,样品盘和参比盘放置在由单独加热器加热的单独炉中(图 3)。样品和参比保持在相同的温度,测量和绘制将它们保持在相同温度所需的热功率差异,并将其绘制为温度或时间的函数 。在热通量DSC差示扫描量热仪中,样品材料被封装在一个盘中,与一个空的参考盘一起放置在一个被炉子包围的热电盘上。在绝热热通量方法中,功率是通过测量热阻两端的温差来确定的 。炉子以线性恒定速率加热,热量通过热电盘传递到样品室和参比室。对于以恒定速率加热的大分子样品,
在典型的差示扫描量热仪实验中,将能量同时引入样品池(其中包含正在研究的生物样品)和参考池(仅包含缓冲液),并且两个池的温度随时间升高相同 。CSC差示扫描量热仪6100 型 Nano II 型差示扫描量热仪(前身为量热科学公司,现为美国 TA 仪器公司)的操作描述如下
热夹套以恒定速率加热和冷却。
夹套的温度由计算机控制,使用已知的参考电压。
控制电路的温度然后将参考电压与热量计内部的温度计的电压进行比较。
比较后,计算机通过数模转换器调整加热和冷却元件的功率来控制夹套的温度,然后生成原始熔化曲线
热量以相同的速率提供给两个匹配的电池,并采取以下步骤将热流转换为多余的热容量。样品池通常会比参比池吸收更多的热量,导致温度略有差异,( [数学处理错误] [数学处理错误] [数学处理错误] ) 在两个相同的单元格之间。反馈回路监测温度提供少量热量, , 到溶液池,以平衡温度。为了获得多余的热容量,原始电压被转换为功率,通过以下等式:[数学处理错误]在哪里 [数学处理错误]一般来说是指材料储存热量的能力,源于稳定天然生物结构的力的破坏。如上一节所述,它们是范德华力、疏水相互作用、静电相互作用、氢键、暴露残留物的水合、pH、缓冲液和离子强度)。
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