PET的差示扫描量热法(DSC)测试:熔融与结晶行为研究
- 发表时间:2025-05-19
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PET的差示扫描量热法(DSC)测试:熔融与结晶行为研究
PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)是一种高性能热塑性聚酯材料,由对苯二甲酸和乙二醇缩聚而成。其分子链兼具刚性与柔韧性,赋予材料优异的抗皱性、耐撕裂性及化学稳定性(耐水、酒精和弱酸碱)。值得注意的是,PET的闭环保级回收率可达95%以上,可通过熔融再生或化学解聚实现循环利用,是可持续包装领域的核心材料之一。
DSC(差示扫描量热仪)是一种用于测量材料在温度变化过程中热流与温度或时间关系的热分析仪器。它通过比较样品与参比物之间的热量差异,分析材料的物理转变(如熔融、结晶、玻璃化转变)和化学反应(如固化、分解)的热效应。
本文尽可能全面地描述如何用DSC分析PET,DSC-600S差示扫描量热仪的仪器关键参数如下:
利用汇诚仪器的差示扫描量热仪DSC-600S对某PET样品进行测试,实验条件设置如下:
1. 样品制备:取样量为10~20 mg,确保样品表面光滑并与坩埚底部紧密接触。
2. 气氛环境:全程使用高纯氮气保护。
3. 升温-降温-升温循环:室温下以10℃/min速率升温至200℃,随后以相同速率降温至40℃,再次升温至200℃。
上图绿色DSC曲线为PET样品第一次升温曲线,显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融。玻璃化转变伴随着焓松弛,它表现为与玻璃化转变重叠的一个吸热峰。图中还显示第二次升温的曲线与第一次升温的曲线差别很大,熔融峰更宽,玻璃化转变处的松弛和冷结晶不再出现。在冷却过程中,样品有足够的时间发生结晶。在降温曲线上结晶峰清晰可见。然后样品被再次加热,没有焓松弛发生,这是因为样品没有时间发生物理老化。
利用汇诚仪器DSC-600S测试得出下列结果:
T1(℃) | Tg(℃) | T2(℃) | |
玻璃化转变温度 | 76.92 | 77.83 | 78.94 |
起始点(℃) | 峰值(℃) | 终止点(℃) | 焓值(J/g) | |
一阶升温冷结晶峰 | 107.31 | 113.83 | 122.74 | 11.0107 |
一阶升温熔融峰 | 244.36 | 255.90 | 268.33 | 23.9910 |
二阶升温熔融峰 | 242.06 | 254.46 | 265.99 | 23.3895 |
在汇诚仪器差示扫描量热仪DSC-600S对PET样品的实际测试中,升温-降温-升温实验被用于消除材料的热历史,以及检查样品的生产过程。在第二次升温过程中,玻璃化转变消失。这意味着与第一次升温相比,无定形材料的含量降低,晶体含量提高。
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