差示扫描量热仪DSC-600C怎么测试样品的结晶度？

本次实验采用差示扫描量热法（DSC），使用南京汇诚仪器仪表有限公司的差示扫描量热仪 DSC-600C，在 - 20℃-300℃温度范围、10℃/min 升温速率下，分析样品热转变行为并测定结晶度，探究结晶与熔融过程的温度及焓变特性。

DSC 的核心原理是在程序控温下，测量试样与参比物的功率差随温度变化，材料结晶或熔融时的焓变可作为分析依据，结合理论完全结晶焓值（本实验为 140J/g），通过公式 Xc=（△Hm-△Hc）/△Ho（Xc 为结晶度，△Hm 为热熔融吸热焓，△Hc 为冷结晶放热焓）计算结晶度。

实验中，先将待测样品制成均匀且质量达标的形态，对DSC-600C进行温度和焓值校准以确保精准，随后按设定程序升温测试，记录 DSC 曲线及热学数据。从曲线可见结晶和熔融两个主要热效应峰：结晶起始点 122.78℃、峰值 126.60℃、终止点 136.88℃，结晶焓 23.6288J/g；熔融起始点 237.94℃、峰值 248.43℃、终止点 259.58℃，熔融焓 34.3886J/g。经计算，样品结晶度为 7.6856%，结晶程度较低。

实验过程中需注意，样品制备均匀性会影响结果代表性，实验前需确保 DSC-600C 校准合格，且结晶度计算受理论焓值来源、模型等影响，实际应用需选择合适方法。